1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了漂白液的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由石灰乳或電石渣漿與氯氣反應制得的漂白液。漂白液的有效成分為Ca(ClO)2。主要用于紙漿、纖維的漂白及環(huán)境衛(wèi)生方面的消毒。
2 引用標準
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則
3 技術(shù)要求
3.1 外觀:淺綠色或微紅色液體,允許稍有混濁。
3.2 漂白液的技術(shù)指標應符合下表規(guī)定。
注:殘渣含量為協(xié)商指標,用戶不要求可以不控制。
4 試驗方法
4.1 有效氯含量的測定
4.1.1 方法原理
在酸性介質(zhì)中,漂白液的次氯酸根與碘化鉀反應析出碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,藍色消失為終點。其反應式如下:
CIO-+2I-+2H+=H2O+Cl-+I2
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.1.2 試劑和溶液
所用試劑為分析純試劑和符合GB/T6682中三級水規(guī)格的實驗室用水。
4.1.2.1 碘化鉀(GB/T1272)溶液:100g/L;
4.1.2.2 硫酸(GB/T625)溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L,按GB/T601配制;
4.1.2.3 硫代硫酸鈉(GB/T 637)標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol兒,按GB/T 601配制及標定;
4.1.2.4 淀粉(HGB 3095)指示劑溶液:10g/L,按GB/T 603配制。
4.1.3 儀器
一般實驗室儀器。
4.1.4 試樣及其制備
將按本標準5.7條規(guī)定采集的樣品混勻后,量取約15mL。稱量(精確至0.01g)后,迅速全部移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.1.5 分析步驟
吸取混勻的試樣(4.1.4)25.0mL,置于250mL碘量瓶中,加碘化鉀溶液(4.1.2.1)10mL、硫酸溶液(4.1.2.2)10mL,加蓋。于暗處放置5min后,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.2.3)滴定至淡黃色,加淀粉指示劑溶液(4.1.2.4)1mL,溶液呈現(xiàn)藍色,繼續(xù)滴定至藍色消失,即為終點。
4.1.6 分析結(jié)果的計算
有效氯的質(zhì)量百分含量(X1)按式(1)計算:
式中:c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V——消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m——試樣的質(zhì)量,g;
0.03545——與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當?shù)?,以克表示的氯的質(zhì)量。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。
4.1.7 允許差
兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應超過0.1%。
4.2 殘渣含量的測定
4.2.1 原理
漂白液中顆粒狀雜質(zhì)(殘渣)在離心力作用下沉至離心管底部,與清液分離。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 實驗室用直角形離心機;
4.2.2.2 10mL刻度離心管。
4.2.3 分析步驟
取4支離心管(4.2.2.2)分別裝入混勻的按本標準5.7條規(guī)定采集的樣品10.0mL,離心沉降,至沉積物體積不變?yōu)橹?。記錄各離心管中沉積物的體積數(shù)。
4.2.4 分析結(jié)果的計算
殘渣的體積百分含量(X2)按式(2)計算:
式中:V1、V2、V3、V4——各離心管中沉積物的體積,mL;
10——所取樣品體積,mL。
5 檢驗規(guī)則
5.1 本標準檢驗結(jié)果判定采用修約值比較法,數(shù)據(jù)處理按GB8170執(zhí)行。
5.2 漂白液產(chǎn)品出廠檢驗項目為有效氯含量,其數(shù)值以出廠時測定結(jié)果為準。
5.3 出廠的產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗,每批產(chǎn)品都必須符合本標準要求,并附有一定格式的質(zhì)量證明書。
5.4 使用單位有權(quán)按本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則、試驗方法,對當日收到的漂白液產(chǎn)品進行驗收。
5.5 如果檢驗結(jié)果不符合本標準要求,應重新加倍取樣進行復驗,復驗結(jié)果仍不符合要求,則該批產(chǎn)品為不合格品。
5.6 漂白液產(chǎn)品以每個成品貯槽為一批.桶裝每批不得多于800桶(塑料桶),罐車裝不多于5罐。
5.7 采樣方法
成品貯槽及罐車從不同深度的上、中、下三層采集混合樣品。桶裝按桶數(shù)隨機取樣,15桶以下取2桶,16~50桶取3桶,51~150桶取5桶,151—500桶取8桶,501~800桶取10桶。樣品總量不得少于500mL,迅速裝入清潔、干燥的具塞磨口瓶中,混勻。樣品瓶上應注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、數(shù)量、取樣日期及取樣人姓名。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
盛裝漂白液的罐車,應有符合運輸規(guī)定的標志。用桶包裝的漂白液,每個桶上必須貼有產(chǎn)品標簽,注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期及批次。
6.2 包裝
使用單位可自備包裝容器,但應是帶蓋的專用罐或桶,裝運過其他物質(zhì)(如酸或有機物)的容器,必須嚴格清洗,如有沉積物也需在包裝前清除干凈,否則不準包裝。
6.3 運輸
裝運漂白液的容器要求防腐、耐壓、有蓋,運輸過程中應避免陽光曝曬。
6.4 貯存
漂白液應存放于遠離熱源、避免日光直射的陰涼處,不可敞口存放。
附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。
本標準由化學工業(yè)部錦西化工研究院技術(shù)歸口。
本標準由化學工業(yè)部錦西化工研究院負責起草。
本標準主要起草人許增懿、湯世杰、郭鳳霞。
本標準參照采用日本標準JISK1207—1964(1985年確認)《漂白液》。