1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了工業(yè)亞磷酸的技術(shù)要求，試驗方法，檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存。

　　本標準適用于以三氯化磷水解法制得的結(jié)晶工業(yè)亞磷酸。該產(chǎn)品主要適用于亞磷酸鹽、合成纖維和有機磷農(nóng)藥等生產(chǎn)原料，還用于生產(chǎn)高效水處理劑ATMP。

　　分子式：H3PO3

　　相對分子質(zhì)量：82.00(按1989年國際相對原子質(zhì)量)

　　2 引用標準

　　 GBl90 危險貨物包裝標志

　　 GBl91 包裝儲運圖示標志

　　 GB／T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　 GB／T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

　　 GB／T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　 GBl250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　 GB／T 3049 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法

　　 GB／T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

　　 GB／T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

　　3 技術(shù)要求

　　3．1 外觀：白色結(jié)晶。

　　3．2 工業(yè)亞磷酸應(yīng)符合下表要求：

　　式中：m1——從工作曲線查出的試驗溶液中鐵的質(zhì)量，g；

　　 m2——從工作曲線查出的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量，g；

　　 m——試料的質(zhì)量，g。

　　4.3.7 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值不大于0.000 3％。

　　4.4 磷酸鹽含量的測定

　　4.4.1 方法提要

　　試驗溶液中的磷酸根離子，與加入的鎂混合液反應(yīng)，生成難溶物。當磷酸根離子含量較低時，在一定時間內(nèi)難溶物呈懸浮體，使溶液混濁，試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。

　　4.4.2 試劑和材料

　　4.4.2.1 氨水(GB／T 631)溶液：2+3；

　　4.4.2.2 鹽酸(GB／T 622)溶液；1+4；

　　4.4.2.3 鎂混合液：

　　配制：稱取5．5g氯化鎂(GB／T 672)和7g氯化銨(CB／T 658)置于200mL燒杯中，加65 mL水溶解，再加35mL氨水(GB／T 631)，放置24h，必要時過濾。

　　4.4.2.4 磷酸鹽標準溶液：1mL溶液含0.100mgPO4。

　　4.4.3 分析步驟

　　4.4.3.1 試驗溶液的制備

　　稱取2g試樣，精確至0.01 g，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.4.3.2 測定

　　用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL鎂混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，所呈濁度不得大于標準比濁溶液。

　　標準比濁溶液是移取4mL(一等品)、12mL(合格品)磷酸鹽標準溶液，分別置于25mL比色管中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH≈2后，與試樣同時進行同樣處理。

　　4.5硫酸鹽含量測定

　　4.5.1 方法提要

　　在鹽酸介質(zhì)中，試驗溶液中硫酸根與氯化鋇試劑生成難溶的硫酸鋇。當硫酸根離子含量較低時，在一定時間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體，使溶液混濁，試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。

　　4.5.2 試劑和材料

　　4.5.2.1 鹽酸(GB／T 622)溶液：1+4；

　　4.5.2.2 硫酸鉀(HG 3—920)乙醇溶液：0.2g／L；

　　4.5.2.3 氯化鋇(GB／T 652)溶液：250g／L；

　　4.5.2.4 硫酸鹽標準溶液；1mL溶液含0.010mgSO4。用移液管移取10mL按GB／T 602配制的硫酸鹽標準溶液，置于100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。

　　4.5.3 分析步驟

　　4.5.3.1 試驗溶液的制備

　　稱取約l g試樣，精確至0.01 g，置于25mL比色管中，加10mL水和0.5 mL鹽酸溶液，搖勻。

　　4.5.3.2 測定

　　取0.25mL硫酸鉀乙醇溶液和1mL氯化鋇溶液，混合后加入到試驗溶液中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min后，所呈濁度不得大于標準比濁溶液。

　　標準比濁溶液是移取8mL(一等品)、10mL(合格品)硫酸鹽標準溶液，分別置于25mL比色管中，與試樣同時進行同樣處理。

　　5 檢驗規(guī)則

　　5.1 工業(yè)亞磷酸應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)亞磷酸產(chǎn)品都符合本標準的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期，產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明及本標準編號。

　　5.2 使用單位有權(quán)按照本標準的規(guī)定，對所收到的工業(yè)亞磷酸產(chǎn)品進行驗收。

　　5.3 每批產(chǎn)品不超過5t。

　　5.4 按照GB／T 6678第6.6條的規(guī)定，確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝袋的中心垂直線插入至料層深度的3／4處采樣，將采得的樣品迅速混勻后，按四分法縮分至約500g，立即分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名，一瓶用于檢驗、另一瓶保存三個月，備查。

　　5.5 檢驗結(jié)果如有一項指示不符合本標準要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗，核驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準要求時，則整批產(chǎn)品不能驗收。

　　5.6 當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)按照《全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗暫行辦法》的規(guī)定辦理。

　　5.7 采用GBl250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標準。

　　6 標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1 工業(yè)亞磷酸包裝桶上應(yīng)印有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期及本標準編號，以及按GBl90規(guī)定的標志20“腐蝕品”標志和GBl91規(guī)定的標志7“怕濕”標志。

　　6.2 工業(yè)亞磷酸采用三層包裝。內(nèi)包裝采用兩層聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸：700mm×850mm或500mm×500mm，厚度為0.1 mm。外包裝采用密封全開口鐵桶或纖維板桶，規(guī)格尺寸：Φ420mm×450mm或Φ300mm×400mm，厚度為1mm鐵板或4mm纖維板。每批包裝材料的性能和檢驗方法應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。工業(yè)亞磷酸每桶凈重50kg或25kg。

　　6.3 工業(yè)亞磷酸的包裝，兩層內(nèi)袋用維尼龍繩或其質(zhì)量相當?shù)睦K人工扎口，或用與其相當?shù)钠渌绞椒饪?。鐵桶或纖維板桶用桶蓋蓋好，用卡緊圈卡緊，用T型鐵銷銷好。

　　6.4 工業(yè)亞磷酸在運輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋、受潮，嚴禁與堿類及氧化性物品混運。

　　6.5 工業(yè)亞磷酸應(yīng)貯存在陰涼、干燥處，防止雨淋、日曬、受潮、受熱。嚴禁與堿類及氧化性物品混貯。

　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部科技司提出。

　　本標準由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。

　　本標準由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院、江蘇省鹽城市電化廠和浙江省建德化工廠負責起草。

　　本標準主要起草人陸思偉、征漢年、陸翠娥、李光明。