1儀器和試劑
1.1 DX—1型動(dòng)態(tài)吸附氣體分析裝置, 詳見GB2892.1─82《過渡式防毒面具濾毒罐防毒時(shí)間試驗(yàn)的總方法》第1. 1條。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表
1.4氫氰酸應(yīng)符合下列技術(shù)要求:
1.4.1外觀為無色透明液體(在有膠體硫和硫酸鐵的情況下,允許稍現(xiàn)乳光)。
1.4.2純度不小于97.5%。
1.4.3硫化氫含量不大于0.2%。
1.4.4硫酸含量要求比硫化氫的含量大0.3~0.5%。
1.5 0.02N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB601— 77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》第17條。
1.6 0.1N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合 GB 601—77第5條。
1.7碘化鉀:應(yīng)符合GB1272─77《碘化鉀》分析純。
1.8氨水:應(yīng)符合GB 631─77《氨水》。
1.9定量分析指示劑:稱取2克碘化鉀溶于40毫升氨水與60毫升蒸餾水中即為走量分析時(shí)所用的指示劑。
1.10氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示劑:稱取0.5克鹽酸聯(lián)苯胺, 溶于250毫升熱水中, 冷卻后加入10毫升3%的乙酸銅溶液和40毫升5%的乙酸溶液,配成的指示劑存放在棕色瓶中, 存放時(shí)間不應(yīng)超過15天,如果在使用時(shí)發(fā)現(xiàn)指示劑變成藍(lán)黑色,說明已經(jīng)變質(zhì),應(yīng)進(jìn)行更換。
2試驗(yàn)條件
詳見GB 2892. 1─82第2章的規(guī)定。
3試驗(yàn)步驟
3.1試驗(yàn)準(zhǔn)備按照GB 2892. 1—82第3.1條進(jìn)行。
3.2試驗(yàn)步驟按照GB 2892. 1—82第3.2條進(jìn)行。
3.3試驗(yàn)用蒸發(fā)器(舟形瓶)發(fā)生氫氰酸蒸氣,而蒸發(fā)器放在零度的冰水浴中,
3.4混合氣體中氫氰酸蒸氣濃度的測(cè)定方法:本方法以重量分析法為標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)用化學(xué)吸收分析法作為對(duì)照, 具體方法詳見GB 2892.1 82第3.2.3.1項(xiàng)和3.2.3.2項(xiàng)。進(jìn)行化學(xué)吸收分析時(shí),用50毫升0.1N氫氧化鈉溶液作吸收液,吸收后加入1毫升定量指示刑,用0.02N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡混濁為終點(diǎn)?;旌蠚怏w中氫氰酸蒸氣的濃度按下式計(jì)算:
C=(NV1×54.05/V0 )毫克/升
式中:C——混合氣體中氫氰酸蒸氣的濃度, 毫克/升;
N——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;
V1——滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,毫升;
V0——通過吸收瓶的混合氣體的體積,升;
54.05——計(jì)算常數(shù)(氫氰酸分子量的二倍)。
3.5氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示方法:在指示瓶中注入20毫升蒸鎦水、滴加3—4滴指示劑,以1升/分的速度從裝置中抽取氣樣,當(dāng)微量氫氰酸蒸氣通過濾毒缺罐時(shí),指示劑變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。
4結(jié)果計(jì)算
按GB 2892.1─82第4章的規(guī)定。