前言
本標準等效采用ASTM D329—1995標準,對GB/T6026—1989進行了修訂。主要項目的設置與ASTM D329相同。由于我國丙酮產(chǎn)品均偏酸性;高錳酸鉀時間試驗包括了醛及國內(nèi)用戶對醛沒有特殊要求;氣味是定性指標易產(chǎn)生爭議,所以堿度、醛、氣味項目未列入標準。根據(jù)國內(nèi)丙酮生產(chǎn)工藝情況,保留了GB/T6026-1989標準中醇含量測試項目。
與GB/T6026-1989相比,此次修訂增加了水混溶性和純度兩個測試項目。高錳酸鉀時間試驗方法等同采用了ASTM D329規(guī)定的方法。
本標準自實施之日起,代替GB/T6026-1989。
本標準的附錄A是提示的附錄。
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。
本標準由全國化學標準化技術委員會有機分會技術歸口。
本標準起草單位:北京燕化石油化工股份有限公司化工二廠。
本標準主要起草人:張鳳玲、時安敏、袁秀芳、吳炳印。
本標準于1985年首次發(fā)布,1989年進行修訂。
本標準委托全國化學標準化技術委員會有機分會負責解釋。
1 范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)丙酮的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于異丙苯法和發(fā)酵法制得的丙酮。該產(chǎn)品主要用作有機溶劑及有機合成的原料。
分子式:(CH
3)
2CO
相對分子質(zhì)量:58.08(按1995年國際相對原子質(zhì)量)
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB190—1990 危險貨物包裝標志
GB/T601—1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T603—1988 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T1250—1989 極限數(shù)值表示方法和判定方法
GB/T3143—1982 液體化學產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位一鉑-鉆號)
GB/T4472—1984 化工產(chǎn)品密度、相對密度測定通則
GB/T6324.2—1986 揮發(fā)性有機液體 水浴上蒸發(fā)后干殘渣測定的通用方法(eqv ISO759:1981)
GB/T6678—1986 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680—1986 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682—1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7534—1987 工業(yè)用揮發(fā)性有機液體沸程的測定(eqv ISO918:1983)
3 要求
3.1 外觀:透明一體。
3.2 工業(yè)丙酮應符合表1要求。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均使用符合現(xiàn)行標準的分析純試劑和GB/T6682中實驗室用三級蒸餾水或相應純度的水。
表1 要求
4.1 色度的測定
按GB/T3143進行測定。
4.2 密度的測定
按GB/T4472—1984中2.3.3進行測定。
密度計示值范圍為0.800~0.750。
試樣應在(20±5)℃下進行測定。密度-溫度校正系數(shù)為0.0011g/cm
3·℃。
4.3 沸程的測定
按GB/T7534進行測定。
4.3.1 儀器
溫度計:局浸式,溫度范圍45~65℃或50~70℃,分度值0.1℃,局浸線110mm。
4.3.2 結(jié)果計算
按GB/T7534—1987中第6章計算,K值列于表2。
表2 K值
4.4 蒸發(fā)殘渣的測定
按GB/T6324.2進行測定。
4.5 酸度的測定
4.5.1 儀器
a)堿式滴定管:2mL或1mL,分度值為0.05mL;
b)移液管:25mL;
c)錐形瓶:100mL。
4.5.2 試劑和溶液
a)蒸餾水:按GB/T603制備;
b)氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;
c)酚酞指示液:10g/L。
4.5.3 分析步驟
在100mL錐形瓶中,加入25mL蒸餾水及2滴酚酞指示液,加氫氧化鈉標準滴定溶液中和至淡粉紅色,再用移液管量取試樣25mL于100mL錐形瓶中,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉紅色,保持15s不褪色為終點。
酸度以質(zhì)量百分數(shù)X
1表示(以乙酸計),按式(1)計算:
X
1=cV×0.060/25×ρ
t×100 …………………………(1)
式中:c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V——氫氧化鈉標準滴定溶液的用量,mL;
ρ
t——t℃時試樣的密度,g/cm
3;
25——試樣的體積,mL;
0.060——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜囊宜豳|(zhì)量。
4.5.4 允許差
平行測定兩次結(jié)果的差值不大于0.0002%,取算術平均值作為測定結(jié)果。
4.6 高錳酸鉀時間試驗
4.6.1 儀器
a)恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃冢?5±0.5)℃,試驗時能避免光對試樣的照射;
b)移液管:2mL;
c)無色透明具塞比色管:50mL;
d)定時器:能測量120min或較多間歇時間,備有鬧鈴。
4.6.2 試劑和溶液
a)高錳酸鉀溶液:0.200g/L。稱取0.200g高錳酸鉀,用新鮮煮沸的水溶解后,置于1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液必須儲存在棕色瓶中,有效期為一周;
b)氯化鈷-鉑-鈷標準比色液:稱取175mg氯化鈷(CoCl
2·6H
2O),加入21.4mL500號鉑-鈷比色液,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移到與試驗相同的50mL比色管中,此標準比色液有效期為三個月;
c)500號鉑-鈷比色液按GB/T3143制備。
4.6.3 分析步驟
將待測試樣注入50mL具塞比色管中至超過刻度,放置在恒溫水浴中[溫度控制在(25±0.5)℃],當試樣溫度達到(25±0.5)℃時,使比色管中液面位于50mL刻度。用移液管加入2mL高錳酸鉀溶液,搖勻,放入恒溫水浴中,記錄時間。待給定的最少時間到達后,從恒溫水浴中取出比色管,對著光線,在白色襯底下,用手提起比色管,縱向觀察,與標準比色液相比較。若試樣顏色深于標準比色液,則還原高錳酸鉀時間為“大于Xmin”;若試樣顏色與標準比色液相同,則還原高錳酸鉀時間為“Xmin”;若試樣顏色淺于標準比色液,則還原高錳酸鉀時間為“小于Xmin”X是按3.2給出的被測試樣的最少時間。
4.7 水混溶性試驗
4.7.1 儀器
a)具塞量筒:250mL;
b)移液管:25mL。
4.7.2 試劑
蒸餾水:按GB/T603制備。
4.7.3 分析步驟
用移液管吸取25mL試樣與250mL量筒中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。在另一250mL量筒中加入250mL蒸餾水做標準,在環(huán)境條件下放置30min后,通過液柱對著黑色背景進行觀察,比較試樣溶液與蒸餾水的清濁程度。如用人工光源,使光線處于橫向通過量筒的位置。若試樣與蒸餾水濁度相同,則為合格;若試樣濁度大于蒸餾水濁度,則為不合格。
4.8 丙酮中水、醇含量的測定(醇含量為甲醇加乙醇)
色譜參考操作條件見附錄C(提示的附錄)
4.8.1 儀器
熱導氣相色譜儀。
4.8.1.1 色譜儀性能
a)儀器靈敏度:以氫氣作載氣,對甲醇的靈敏度應優(yōu)于500mV·mL/mg。
b)儀器穩(wěn)定性:在操作條件不變的情況下,儀器連續(xù)運轉(zhuǎn)8h,色譜峰的保留值的變化差值不得大于±5%。
4.8.2 分析步驟
按儀器操作規(guī)程開啟儀器,嚴格控制操作條件,待儀器穩(wěn)定后方可測定。用10μL注射器進樣,進樣前必須用待測試樣將注射器清洗5次以上,快速進樣。測定結(jié)果以兩次進樣平均值為準。
4.8.3 計算
按校正面積歸一法進行計算。
丙酮中水、甲醇、乙醇含量以質(zhì)量百分數(shù)X
i表示,按式(2)計算:
………………………………(2)
式中:X
i——i組分的百分含量;
A
i——i組分的峰面積;
f
i——i組分的質(zhì)量校正因子值。
4.8.4 質(zhì)量校正因子的測定
4.8.4.1 用重量添加法配制接近實際樣品濃度的一系列已知含量的水、甲醇、乙醇和丙酮的混合樣品,按實際測試試樣條件進行測定。
4.8.4.2 質(zhì)量校正因子用f
i表示,按式(3)計算,兩樣酮校正因子為1。
………………………………(3)
式中:f
i——i組分的質(zhì)量校正因子;
A——丙酮峰面積;
A
i——i組分的峰面積;
m——丙酮的質(zhì)量百分數(shù);
m
i——i組分的質(zhì)量百分數(shù)。
4.8.5 允許差
平行測定兩次結(jié)果的差值不大于0.03%,取算術平均值作為測定結(jié)果。
4.9 純度
丙酮的純度以質(zhì)量百分數(shù)X
2表示,按式(4)計算:
X
2=100%-(水%-酸%+醇%)
1] ……………………(4)
酸%、水%、醇%由4.5和4.8條中獲得。
5 檢驗規(guī)則
5.1 工業(yè)丙酮應由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗,生產(chǎn)廠應保證所有出廠的工業(yè)丙酮都符合本標準的要求。每一批出廠的工業(yè)丙酮都應附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、批號、檢驗日期、產(chǎn)品凈重、本標準編號。
5.2 組批:可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品貯罐進行組批。
5.3 使用單位有權(quán)按照本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法對所收到的工業(yè)丙酮的質(zhì)量進行驗收,驗收其指標是否符合本標準的要求。
5.4 取樣方法:按GB/T6680中第2章“常溫下為流動態(tài)的液體”的相應規(guī)定進行。桶裝時,取樣桶數(shù)應根據(jù)GB/T6678中的規(guī)定取樣,所取試樣總量不得少于1L。
5.5 將選取的試樣充分混勻后,等量分別裝入二個清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中,貼上標簽,注明:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號和取樣日期,一瓶作檢驗分析,一瓶保存二個月以備查驗。
5.6 如果檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標準要求時,應重新選取兩倍數(shù)量的包裝取樣,進行檢驗,重新檢驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準要求時,則整批產(chǎn)品為不合格。
5.7 當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議需要解決時,用戶應在產(chǎn)品到貨之日起一個月內(nèi)提出仲裁,仲裁單位可由雙方協(xié)議選定,按照本標準的規(guī)定進行檢驗。
5.8 檢驗結(jié)果的判定按GB/T1250修約值比較法進行。
5.9 蒸發(fā)殘渣、密度、水混溶性項目為型式檢驗項目,每兩周檢驗一次。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 包裝容器上應有牢固的標志,其內(nèi)容包括:注冊商標、生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級、批號、凈重及按GB190規(guī)定的易燃物品標志。
6.2 工業(yè)丙酮應用干燥、清潔的鍍鋅桶或槽車包裝。桶裝凈重160kg。
6.3 裝卸及運輸時,均應防止猛烈撞擊,避免日曬、雨淋。
6.4 工業(yè)丙酮應貯存在干燥、通風、溫度保持在35℃以下的防火、防爆的倉庫內(nèi)。
7 安全
丙酮是高度易燃、易揮發(fā)產(chǎn)品,使用時要注意遠離火源。
附錄A
?。ㄌ崾镜母戒洠?BR> 丙酮中水、醇含量的色譜測定參考操作條件
A1 色譜參考操作條件(見表A1)
表A1 色譜參考操作條件
A2 各色譜柱的典型譜圖(如圖A1,實樣色譜圖如圖A2)
1—空氣;2—水;3—甲醇;4—乙醇;5—丙酮
圖A1 典型色譜圖
1—空氣;2—水;3—甲醇;4—丙酮
圖A2 實樣色譜圖
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