本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用二甲基乙酰胺的各類企業(yè)。
1 衛(wèi)生要求
車間空氣中二甲基乙酰胺最高允許濃度為10mg/m3(皮)。
2 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法。見附錄八。
附錄A
氣相色譜法
(補(bǔ)充件)
A.1 原理
空氣中二甲基乙酰胺用聚乙二醇20000及氫氧化鉀色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
本法檢測(cè)限為5×10-2μg(進(jìn)樣5μL液體樣品)。
A.2 儀器
A.2.1 注射器:100mL,1mL。
A.2.2 微量注射器:10mL。
A.2.4 氣相色譜儀:氫焰離子化檢測(cè)器。
A.3 試劑
A.3.1 二甲基乙酰胺:色譜純。
A.3.2 聚乙二醇20000:色譜固定液。
A.3.3 氫氧化鉀
A.3.4 6201擔(dān)體:60—80目。
A.4 采樣
用內(nèi)盛5mL水的多孔玻板吸收管,以1L/min的速度抽取10~20L空氣。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
A.5.1.1 色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。
A.5.1.2 聚乙二醇20000:氫氧化鉀;6201擔(dān)體=5:5:100。
A.5.1.3 柱溫:120℃。
A.5.1.4 汽化室溫度:200℃。
A.5.1.5 檢測(cè)室溫度:150℃。
A.5.1.6 載氣(氮?dú)?:30mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用水配制,經(jīng)適當(dāng)稀釋成1mL含有0.025,0.050,0.075mg二甲基乙酰胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)樣5mL,測(cè)量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高平均值。以二甲基乙酰胺的含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A.5.3 色譜圖
A.5.4 樣品分析
取5mL樣品進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高定量。
A.5.5 計(jì)算
式中:X——空氣中二甲基乙酰胺的濃度,mg/m3;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的二甲基乙酰胺含量,μg;
Vo——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
說明:當(dāng)二甲基乙酰胺的濃度為0.15,0.3,0.6μg時(shí),其變異系數(shù)分別為4.7%,3.7%,3.4%。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)勞動(dòng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人傅慰祖。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。