1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化樂果最高容許濃度及監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用氧化樂果的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中氧化樂果最高容許濃度為0.3mg/m³（皮）。
　　3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法，見附錄A。
　　4 監(jiān)督執(zhí)行
　　各級(jí)衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　用硅膠管采集空氣中氧化樂果，丙酮解吸后，經(jīng)己二酸乙二醇聚酯柱分離后，用火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A2 儀器
　　A2．1 硅膠管：用長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑3.5~40mm，外徑約6mm的硅烷化玻璃管，將20~40目硅膠分兩段填入管內(nèi)，前段300mg，后段50mg，中間以1mm硅烷化玻璃棉隔開，兩端用2mm硅烷化玻璃棉固定，裝管后在200℃用氮?dú)獯?~3min。短時(shí)間應(yīng)用兩端蓋上硅橡皮片，再套塑料帽保存，長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端用火熔封保存。
　　A2．2 采樣泵，0~1L/min。
　　A2．3 注射器，10μL，1μL。
　　A2．4 帶塞離心管，10mL。
　　A2．5 氣相色譜儀，帶火焰光度檢測(cè)器，526nm磷濾光板。
　　色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm玻璃柱。
　　固定相：EGA∶Chromosorb W-AW，DMCS=5∶100。
　　柱溫：140℃。
　　汽化室溫度：170℃。
　　檢測(cè)室溫度：170℃。
　　載氣（氮?dú)猓?0mL/min。
　　A3 試劑
　　A3．1 硅膠：將原色硅膠粉碎，過篩，選20~40目硅膠放入燒杯中，加1+1硫酸一硝酸混合酸，加酸量超出硅膠面1~2cm，置沸水浴煮沸4h，待冷卻后棄去酸層，用自來水洗去酸液，再用蒸餾水多次洗滌到無硫酸根離子，洗好的硅膠在100℃烘干，在250℃活化4h。
　　A3．2 硅烷化玻璃棉：用清洗玻璃儀器的方法將玻璃棉洗凈，烘干，再用5%二氯二甲基硅烷溶液將玻璃棉硅烷化2h，傾出殘液，用無水甲醇洗凈殘液，晾干備用。
　　A3．3 二氯二甲基硅烷溶液：5%（V/V），5mL二氯二甲基硅烷用無水甲醇稀釋100mL。
　　A3．4 固定液：己二酸乙二醇聚酯（EGA），色譜固定液。
　　A3．5 擔(dān)體：Chromosorb W-AW，DMCS，80~100目。
　　A3．6 丙酮：分析純。
　　A4 采樣
　　在采樣地點(diǎn)打開硅膠管，兩端孔徑至少為2mm，垂直放置，以0.2~0.5L/min速度抽取3L空氣，采樣后將管的兩端蓋上硅橡皮片，再套上塑料帽，在0~5℃低溫保存，盡快分析。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 對(duì)照試驗(yàn)
　　 將硅膠管帶至現(xiàn)場(chǎng)，隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室，照樣品分析，作為空白對(duì)照。
　　A5．2 樣品處理
　　將前段玻璃棉和硅膠及后段硅膠分別倒入兩個(gè)盛有2mL丙酮的離心管中，蓋緊磨口塞，用力振搖100次，浸泡30min，取1μL丙酮溶液進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
　　于一個(gè)25mL棕色容量瓶中，先加少許丙酮溶液，準(zhǔn)確稱量，再加1~2滴氧化樂果，再準(zhǔn)確稱量，兩次重量之差即為氧化樂果重量，用丙酮稀釋到刻度，此液為儲(chǔ)備液，臨用前用丙酮稀釋成1.5，7.5，15μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取1μL進(jìn)樣，采用氣相色譜火焰光度檢測(cè)器，526nm濾光板，測(cè)量保留時(shí)間及峰高，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高平均值，以氧化樂果含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
　　A5．4 測(cè)定
　　取1μL丙酮解吸溶液進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高定量。色譜圖見圖A1。
　　
　　圖A1 色譜分離圖
　　A6 計(jì)算
　　X=（C₁+C₂）/V₀×2000………………………（A1）
　　式中：X——空氣中氧化樂果的濃度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分別為前段和后段硅膠的丙酮溶液中氧化樂果的含果，μg；
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品體積，L。
　　A7 說明
　　A7．1 本法檢測(cè)限為2.5×10^-4μg。標(biāo)準(zhǔn)曲線變異系數(shù)為3.1%~3.9%。
　　A7．2 在相對(duì)濕度為85%以下，用塑料袋配氣以0.5L/min速度采樣4h，進(jìn)行穿透試驗(yàn)，前段含量達(dá)2mg，后段未檢測(cè)樣品。硅膠對(duì)氧化樂果的吸附量，能滿足現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生學(xué)要求。
　　A7．3 在本方法實(shí)驗(yàn)條件下，氧化樂果的解吸效率達(dá)94%，樣品在0℃~5℃保存14天，未見有樣品損失。
　　A7．4 該色譜可將共存的二甲基亞磷酸酯、氯乙酸甲酯、甲苯和三氯甲烷分離，和硫磷甲酯中間體尚未分開，但現(xiàn)場(chǎng)兩種毒物不在同一地點(diǎn)生產(chǎn)，故該柱可應(yīng)用。
　　A7．5 盛甲苯溶液的小沖擊瓶采樣和硅膠采樣在實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)曾做過配對(duì)平行采樣比較，結(jié)果兩種采樣方法的濃度無差別，說明硅膠采樣是可靠的。曾在某農(nóng)藥廠采200份樣品，后段均未檢出樣品。
　　A7．6 硅膠管易吸水，需在臨用前按規(guī)程裝管，并防止硅膠管在現(xiàn)場(chǎng)污染。
　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由北京市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所，上海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草紀(jì)云晶、顧祖維、裴淑。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。