1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中二氧化錫最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用二氧化錫的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中二氧化錫最高容許濃度為2mg/m³（按錫計）。
　　3 監(jiān)測檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗(yàn)方法采用分光光度法，見附錄A（補(bǔ)充件）。
　　附錄A
　　分光光度法，
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　在酸性條件和硫脲存在下，錫與櫟精生成黃色絡(luò)合物，比色定量。
　　A2 儀器
　　A2．1 采樣夾。
　　A2．2 濾料：過氯乙烯濾膜。
　　A2．3 粉塵采樣儀。
　　A2．4 鐵坩堝，30mL。
　　A2．5 具塞比色管，10mL，25mL。
　　A2．6 高溫電爐。
　　A2．7 分光光度計。
　　A3 試劑
　　A3．1 櫟精（槲皮素）乙醇溶液1g/L。
　　A3．2 硫脲溶液，50g/L。
　　A3．3 鹽酸，c（HCl）=4mol/L。
　　A3．4 鹽酸，c（HCl）=1mol/L。
　　A3．5 氫氧化鈉溶液，c（NaOH）=10mol/L。
　　A3．6 氫氧化鈉溶液，c（NaOH）=1.5mol/L。
　　A3．7 氫氧化鈉溶液，c（NaOH）=1mol/L。
　　A3．8 標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.1000g二氧化錫，置于已處理過的鐵坩堝中（見A7.6說明），加入6mL氫氧化鈉溶液（A3.5），在電炕中加熱除去水分后，轉(zhuǎn)入300℃高溫電爐中，升溫至700℃保持15min，取出放冷，熔物用80mL沸水分次溶解，溶液煮沸至體積減至一半時，用雙層慢速定量濾紙過濾于100mL量瓶中，用20mL沸水洗滌坩堝和沉淀，濾液中加入30mL濃鹽酸，放冷，加水至刻度，此液為貯備液，1mL=1mgSnO₂。
　　標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取2mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，加鹽酸（A3.4）稀釋至100mL，此液1mL=20μgSnO₂。
　　A4 采樣
　　將濾膜固定在采樣夾中，用5~10L/min的速度抽取50~100L空氣。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 對照試驗(yàn)，用未采樣的濾膜（A2.2）按照樣品處理步驟操作，作為空白對照。
　　A5．2 樣品處理：將采用樣品的濾膜置于處理過的鐵坩堝中，炭化后加入1.5mL氫氧化
　　鈉溶液（A3.5），以下按標(biāo)準(zhǔn)溶液配制步驟進(jìn)行。熔物用8mL水煮沸溶解，慢速定量濾紙過濾，用2mL沸水洗滌坩堝與沉淀，放冷，加水至10ml，混勻。
　　A5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取10mL比色管6只，按表A1配制標(biāo)準(zhǔn)管。
　　表A1 二氧化錫標(biāo)準(zhǔn)管配制
　　
　　向各管中加入2mL硫脲溶液（A3.2），2mL95%（V/V）乙醇，混勻。加入1.0mL櫟精溶液（A3.1），振搖混勻，放置15min，于波長440nm下比色，以二氧化錫含量對吸光度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　A5．4 測定：取樣品液（A5.2）1mL〔若濃度較高時，用氫氧化鈉溶液（A3.6）稀釋〕于10mL比色管中，加0.5mL鹽酸（A3.3），以下按標(biāo)準(zhǔn)系列操作步驟進(jìn)行分析。樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出二氧化錫含量。
　　A6 計算
　　X=C/V₀……………………………………………（A1）
　　式中：X——空氣中二氧化錫濃度，mg/m³；
　　C——樣品二氧化錫含量，μg；
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L。
　　A7 說明
　　A7．1 本法的檢測限為0.8μg/6.5mL，測定范圍為0~20μg，當(dāng)二氧化錫含量分別為1.0，5.0，10.0，15.0和20.0μg/6.5mL時，其變異系數(shù)分別為6.7%，4.1%，2.0%，1.8%，2.0%。
　　A7．2 過氯乙烯濾膜阻力小，阻留效率高，對二氧化錫的采樣效率均值為96.9%.
　　A7．3 二氧化錫樣品穩(wěn)定，無需特殊保存，采樣濾料對折后，用干凈紙包裹即可攜帶和運(yùn)輸。
　　A7．4 櫟精與錫反應(yīng)的適宜酸度為0.01~0.1mol/L鹽酸，若酸度增加，溶液吸光度值將下降，影響測定；在試劑用量方面，櫟精溶液（A3.1）加入量為1.0~2.0mL為宜；硫脲溶液（A3.2）加入量在0~2.5mL時，對顯色反應(yīng)無影響。
　　A7．5 在測定條件下，50倍的K⁺、Na⁺、Co²⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Ge⁴⁺、Ba²⁺、Hg²⁺、ClO₄^-、SO₄^2-、NO₃^-、Cl^-、Br^-和I^-；10倍的Mg²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺、Ca²⁺；30倍的F^-；8倍的Pb²⁺和As³⁺；7倍的Cr³⁺和5倍的SiO₂（加入樣品處理）對測定無影響。1倍Sb²⁺對測定稍有影響，但空氣落塵元素中，Sb²⁺的含量分析結(jié)果不到錫含量的0.5%（m/m）。
　　A7．6 新鐵坩堝進(jìn)行灼燒，除去油污后洗凈，用1+3鹽酸浸泡除銹，換用5%（V/V）濃硝酸和5%（V/V）濃硫酸（等體積混合溶液）浸泡5min后，洗凈晾干，在700℃鈍化處理5~10min。

　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王定國、劉敬東、吳增樹。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。