1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中藥物類化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中藥物類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3考的松和炔諾孕酮的溶劑解吸-高效液相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中氣溶膠態(tài)的考的松和炔諾孕酮用微孔濾膜采集，甲醇洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1微孔濾膜，孔徑0.8mm。

　　3.2.2采樣夾，濾料直徑40mm。

　　3.2.4小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。

　　3.2.4空氣采樣器，流量0～3L/min。

　　3.2.5具塞試管，5ml。

　　3.2.6液體快速混合器。

　　3.2.7微量注射器，10l。

　　3.2.8高效液相色譜儀，紫外光檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：250mm×4.6mm×5mm，C18；

　　波長：240nm；

　　柱溫：55℃（用于考的松）或室溫（用于炔諾孕酮）；

　　流動相1（用于考的松）：甲醇＋水＝7＋3；

　　流量：1.0ml/min；

　　流動相2（用于炔諾孕酮）：0.967g四丁基溴化銨溶于750ml甲醇中，加水至1000ml；

　　流量：0.8ml/min。

　　3.3試劑

　　實驗用水為重蒸餾水。

　　3.3.1無水甲醇。

　　3.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0050g考的松（純度為99.90％）或0.1000g炔諾孕酮（純度為99.90％），溶于少量無水甲醇，定量轉(zhuǎn)移入10ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為500mg/ml考的松標(biāo)準(zhǔn)溶液或10.0mg/ml炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　3.4樣品采集、運輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以2L/min流量（用于采集煙霧狀態(tài)的考的松），以10L/min流量（用于采集粉塵狀態(tài)的考的松或炔諾孕酮），采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，置具塞試管內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：向裝有濾膜的具塞試管中，加入2.0ml無水甲醇，浸泡30min后，于液體快速混合器上混旋1min，洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用無水甲醇稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用無水甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、30.0和50.0mg/ml考的松標(biāo)準(zhǔn)系列，或0.0、10.0、100和1000mg/ml炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0l（用于考的松）或20l（用于炔諾孕酮），分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個濃度重復(fù)測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對考的松或炔諾孕酮濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得考的松或炔諾孕酮的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度：

　　式中：C—空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/m3；

　　c－測得洗脫液中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/ml；

　　2－洗脫液的體積，ml；

　　Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　3.6.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：考的松為0.3mg/ml，炔諾孕酮為1.0mg/ml；最低檢出濃度：考的松煙霧為0.02mg/m3（以采集30L空氣樣品計），粉塵為0.008mg/m3(以采集75L空氣樣品計)；炔諾孕酮為0.027mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍：考的松為0.3～50mg/ml，炔諾孕酮為1～1000mg/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％～3.5％。

　　3.7.2本法的平均采樣效率：考的松為97.6％，炔諾孕酮為98.3％。平均洗脫效率：考的松為94.0％，炔諾孕酮為95％。