1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中藥物類(lèi)化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中藥物類(lèi)化合物濃度的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3考的松和炔諾孕酮的溶劑解吸-高效液相色譜法
3.1原理
空氣中氣溶膠態(tài)的考的松和炔諾孕酮用微孔濾膜采集，甲醇洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
3.2儀器
3.2.1微孔濾膜，孔徑0.8mm。
3.2.2采樣夾，濾料直徑40mm。
3.2.4小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。
3.2.4空氣采樣器，流量0～3L/min。
3.2.5具塞試管，5ml。
3.2.6液體快速混合器。
3.2.7微量注射器，10l。
3.2.8高效液相色譜儀，紫外光檢測(cè)器。
儀器操作條件
色譜柱：250mm×4.6mm×5mm，C18；
波長(zhǎng)：240nm；
柱溫：55℃（用于考的松）或室溫（用于炔諾孕酮）；
流動(dòng)相1（用于考的松）：甲醇＋水＝7＋3；
流量：1.0ml/min；
流動(dòng)相2（用于炔諾孕酮）：0.967g四丁基溴化銨溶于750ml甲醇中，加水至1000ml；
流量：0.8ml/min。
3.3試劑
實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。
3.3.1無(wú)水甲醇。
3.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.0050g考的松（純度為99.90％）或0.1000g炔諾孕酮（純度為99.90％），溶于少量無(wú)水甲醇，定量轉(zhuǎn)移入10ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為500mg/ml考的松標(biāo)準(zhǔn)溶液或10.0mg/ml炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.4樣品采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。
3.4.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以2L/min流量（用于采集煙霧狀態(tài)的考的松），以10L/min流量（用于采集粉塵狀態(tài)的考的松或炔諾孕酮），采集15min空氣樣品。
3.4.2長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。
3.4.3個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。
采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，置具塞試管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。
3.5分析步驟
3.5.1對(duì)照試驗(yàn)：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。
3.5.2樣品處理：向裝有濾膜的具塞試管中，加入2.0ml無(wú)水甲醇，浸泡30min后，于液體快速混合器上混旋1min，洗脫液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用無(wú)水甲醇稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用無(wú)水甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、30.0和50.0mg/ml考的松標(biāo)準(zhǔn)系列，或0.0、10.0、100和1000mg/ml炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0l（用于考的松）或20l（用于炔諾孕酮），分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)考的松或炔諾孕酮濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照洗脫液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得考的松或炔諾孕酮的濃度(mg/ml)。
3.6計(jì)算
3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
V—采樣體積，L；
t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；
P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。
3.6.2按式（2）計(jì)算空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度：
式中：C—空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/m3；
c－測(cè)得洗脫液中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/ml；
2－洗脫液的體積，ml；
Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
3.6.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。
3.7說(shuō)明
3.7.1本法的檢出限：考的松為0.3mg/ml，炔諾孕酮為1.0mg/ml；最低檢出濃度：考的松煙霧為0.02mg/m3（以采集30L空氣樣品計(jì)），粉塵為0.008mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))；炔諾孕酮為0.027mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍：考的松為0.3～50mg/ml，炔諾孕酮為1～1000mg/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％～3.5％。
3.7.2本法的平均采樣效率：考的松為97.6％，炔諾孕酮為98.3％。平均洗脫效率：考的松為94.0％，炔諾孕酮為95％。
