1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中?;u類化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中?;u類化合物濃度的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3光氣的紫外分光光度法
3.1原理
空氣中光氣用苯胺溶液采集,并反應(yīng)生成1,3-二苯基脲,在酸性溶液中,用混合溶劑提取后,于257nm波長下,測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量。
3.2儀器
3.2.1多孔玻板吸收管。
3.2.2空氣采樣器,流量0~3L/min。
3.2.3分液漏斗,60ml。
3.2.4紫外分光光度計(jì),石英比色杯。
3.3試劑
實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。
3.3.1吸收液:稱取0.25g新蒸餾的苯胺,溶于水中,并稀釋至1000ml,置冰箱內(nèi)保存。
3.3.2硫酸,ρ20=1.84g/ml。
3.3.3混合提取液:正己烷:二氯甲烷:異戊醇=5:5:1。
3.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.0215g1,3-二苯基脲,溶于甲醇,定量轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液相當(dāng)于200g/ml的光氣,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成1.0g/ml光氣標(biāo)準(zhǔn)溶液。置冰箱內(nèi)保存?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.4樣品采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。
在采樣點(diǎn),串聯(lián)兩只各裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以500ml/min流量采集15min空氣樣品。
采樣后,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。當(dāng)天測(cè)定完畢。
3.5分析步驟
3.5.1對(duì)照試驗(yàn):將裝有10ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。作為樣品的空白對(duì)照。
3.5.2樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次;將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中,用5ml吸收液洗滌兩只吸收管2~3次,洗滌液吹入分液漏斗中,供測(cè)定。
3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在6只分液漏斗中,分別加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml光氣標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入吸收液至25.0ml,配成相當(dāng)于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0μg光氣標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管徐徐加入0.5ml硫酸,搖勻;放冷至室溫,加入10ml混合提取液,用力振搖1min,放置分層后,棄去水層;通過脫脂棉,將混合提取液放入石英比色杯中。在257nm波長下測(cè)量吸光度,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,以吸光度均值對(duì)光氣含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5.4樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液,樣品的吸光度值減去空白對(duì)照的吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得光氣的含量(μg)。
3.6計(jì)算
3.6.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:
式中:Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;
V-采樣體積,L;
t-采樣點(diǎn)的溫度,℃;
P-采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。
3.6.2按式(2)計(jì)算空氣中光氣的濃度:
式中:C-空氣中光氣的濃度,mg/m3;
m-測(cè)得樣品溶液中光氣的含量,μg;
Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。
3.7說明
3.7.1本法的檢出限為0.05g/ml;最低檢出濃度為0.07mg/m3(以采集7.5L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.05~1μg/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%~2.4%。
3.7.2本法的平均采樣效率>99.8%。
3.7.3提取前,酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響大,加0.5ml硫酸較合適。
3.7.4氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氫對(duì)本法干擾,100g以上苯酚和氯氣和5g以上氯苯干擾本法。