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工作場所空氣有毒物質(zhì)測定?;u類化合物

標(biāo) 準(zhǔn) 號(hào): GBZ/T 160.61-2004
替代情況: 替代 GB/T 16077-1995
發(fā)布單位: 中華人民共和國衛(wèi)生部
起草單位: 上海市疾病預(yù)防控制中心
發(fā)布日期: 2004-05-21
實(shí)施日期: 2004-12-01
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更新日期: 2010年07月16日

  1范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中?;u類化合物濃度的方法。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中?;u類化合物濃度的測定。

  2規(guī)范性引用文件

  下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

  GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

  3光氣的紫外分光光度法

  3.1原理

  空氣中光氣用苯胺溶液采集,并反應(yīng)生成1,3-二苯基脲,在酸性溶液中,用混合溶劑提取后,于257nm波長下,測量吸光度,進(jìn)行定量。

  3.2儀器

  3.2.1多孔玻板吸收管。

  3.2.2空氣采樣器,流量0~3L/min。

  3.2.3分液漏斗,60ml。

  3.2.4紫外分光光度計(jì),石英比色杯。

  3.3試劑

  實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。

  3.3.1吸收液:稱取0.25g新蒸餾的苯胺,溶于水中,并稀釋至1000ml,置冰箱內(nèi)保存。

  3.3.2硫酸,ρ20=1.84g/ml。

  3.3.3混合提取液:正己烷:二氯甲烷:異戊醇=5:5:1。

  3.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.0215g1,3-二苯基脲,溶于甲醇,定量轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液相當(dāng)于200g/ml的光氣,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成1.0g/ml光氣標(biāo)準(zhǔn)溶液。置冰箱內(nèi)保存?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

  3.4樣品采集、運(yùn)輸和保存

  現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

  在采樣點(diǎn),串聯(lián)兩只各裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以500ml/min流量采集15min空氣樣品。

  采樣后,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。當(dāng)天測定完畢。

  3.5分析步驟

  3.5.1對照試驗(yàn):將裝有10ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。作為樣品的空白對照。

  3.5.2樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次;將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中,用5ml吸收液洗滌兩只吸收管2~3次,洗滌液吹入分液漏斗中,供測定。

  3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在6只分液漏斗中,分別加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml光氣標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入吸收液至25.0ml,配成相當(dāng)于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0μg光氣標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管徐徐加入0.5ml硫酸,搖勻;放冷至室溫,加入10ml混合提取液,用力振搖1min,放置分層后,棄去水層;通過脫脂棉,將混合提取液放入石英比色杯中。在257nm波長下測量吸光度,每個(gè)濃度重復(fù)測定3次,以吸光度均值對光氣含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  3.5.4樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液,樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得光氣的含量(μg)。

  3.6計(jì)算

  3.6.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:

  式中:Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;

  V-采樣體積,L;

  t-采樣點(diǎn)的溫度,℃;

  P-采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。

  3.6.2按式(2)計(jì)算空氣中光氣的濃度:

  式中:C-空氣中光氣的濃度,mg/m3;

  m-測得樣品溶液中光氣的含量,μg;

  Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。

  3.7說明

  3.7.1本法的檢出限為0.05g/ml;最低檢出濃度為0.07mg/m3(以采集7.5L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.05~1μg/ml;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%~2.4%。

  3.7.2本法的平均采樣效率>99.8%。

  3.7.3提取前,酸度對測定結(jié)果影響大,加0.5ml硫酸較合適。

  3.7.4氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氫對本法干擾,100g以上苯酚和氯氣和5g以上氯苯干擾本法。

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