1范圍

　　本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中酰胺類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中酰胺類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液采集－氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集，直接進樣；丙烯酰胺用沖擊式吸收管采集，經(jīng)溴化反應生成α,β-二溴丙酰胺，用乙酸乙酯提取后進樣，經(jīng)色譜柱分離，檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1多孔玻板吸收管（用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺）。

　　3.2.2沖擊式吸收管（用于丙烯酰胺）。

　　3.2.3空氣采樣器，流量0～3L/min。

　　3.2.4具塞試管，10ml。

　　3.2.5具塞離心管，5ml。

　　3.2.6微量注射器,10l。

　　3.2.7紫外線燈，波長254nm。

　　3.2.8氣相色譜儀

　　儀器操作條件

　　色譜柱1（用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺）：2m×4mm，聚乙二醇20M:氫氧化鉀:6201=5:5:100。

　　檢測器：氫焰離子化檢測器；

　　柱溫：120℃；

　　汽化室溫度：200℃；

　　檢測室溫度：150℃；

　　載氣（氮氣）流量：30ml/min。

　　色譜柱2（用于丙烯酰胺）：1m×3mm，F(xiàn)FAP:ChromosorbWDMCS=10:100；

　　檢測器：電子捕獲檢測器；

　　柱溫：180℃；

　　汽化室溫度：250℃；

　　檢測室溫度：250℃；

　　載氣（高純氮）流量：50ml/min。

　　3.3試劑

　　實驗用水為蒸餾水。

　　3.3.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

　　3.3.2氫氧化鉀。

　　3.3.3聚乙二醇20M和FFAP，色譜固定液。

　　3.3.46201和ChromosorbWDMCS，色譜擔體，60～80目。

　　3.3.5飽和溴水：加入過量的溴到pH為1（用硫酸溶液調節(jié)）的水中，取上層液使用；保存于冰箱內。

　　3.3.6硫酸溶液，0.1mol/L：0.56ml硫酸慢慢注入100ml水中。

　　3.3.7亞硫酸鈉溶液，100g/L。于冰箱保存，可使用7d。

　　3.3.8無水硫酸鈉，經(jīng)300℃干燥。

　　3.3.9乙酸乙酯，重蒸餾。

　　3.3.10標準溶液

　　3.3.10.1二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標準溶液：于10ml容量瓶中加約5ml水，準確稱量后，加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，再準確稱量，加水至刻度；由兩次稱量之差計算溶液的濃度，此溶液為標準貯備液。臨用前，再用水稀釋成100.0mg/ml二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。

　　3.3.10.2丙烯酰胺標準溶液：準確稱取0.0500g丙烯酰胺（含量>99.9％），溶解在水中，定量轉移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為0.50mg/ml標準貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0mg/ml丙烯酰胺標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺的采集：在采樣點，將裝有10.0ml水的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2丙烯酰胺的采集：在采樣點，將裝有10.0ml水的沖擊式吸收管，以3L/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，封閉吸收管的進出氣口，直立置于清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有吸收液的吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌吸收管的進氣管內壁3次，搖勻后，將吸收液倒入具塞試管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標準曲線的繪制

　　3.5.3.1二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺標準曲線：在5只具塞試管中，分別加入0.0、0.75、1.50、3.00和5.00ml標準溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、15.0、30.0、60.0和100.0mg/ml標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣2.0l，分別測定各標準系列，每個濃度重復測定3次。分別以測得的峰高或峰面積均值對相應的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.3.2丙烯酰胺標準曲線：在5只具塞試管中，分別加入0.0、0.050、0.10、0.50和1.0ml標準溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、0.10、0.20、1.0和2.0mg/ml標準系列。用硫酸溶液調節(jié)pH至2（約滴2滴），滴入飽和溴水至顯黃色后多加1滴，蓋塞后，置紫外燈下照射20min，滴入亞硫酸鈉溶液至黃色褪去，再多加2滴，蓋塞后倒置振搖幾次，以除去管壁上的溴。準確加入2.0ml乙酸乙酯，用力提取1min；放置分層后，取1ml提取液于具塞離心管中，加入約0.2g無水硫酸鈉，輕輕振搖。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀況，進樣2.0l，測定各標準系列，每個濃度重復測定3次。以峰高或峰面積均值對丙烯酰胺濃度(mg)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照吸收液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度：

　　式中：C—空氣中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度，mg/m3；

　　10－吸收液的總體積，ml；

　　c－測得的吸收液中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度，mg/ml；

　　Vo—標準采樣體積，L。

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：二甲基甲酰胺為5μg/ml，二甲基乙酰胺為10μg/ml，丙烯酰胺為7.5×10-3μg/ml；最低檢出濃度：二甲基甲酰胺為3.3mg/m3和二甲基乙酰胺為6.6mg/m3（以采集15L空氣樣品計），丙烯酰胺為8.3×10-4mg/m3（以采集45L空氣樣品計）。測定范圍：二甲基甲酰胺為5～100μg/ml，二甲基乙酰胺為10～100μg/ml，丙烯酰胺為7.5×10-3～2μg/ml。相對標準偏差為3.4％～4.7％。

　　3.7.2本法的平均采樣效率為100％。

　　3.7.3本法可使用相應的毛細管色譜柱。