1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3氯化苦的鹽酸萘乙二胺分光光度法
3.1原理
空氣中氯化苦用乙醇鈉溶液采集,并分解成亞硝酸鈉;在酸性溶液中,亞硝酸鈉與對(duì)氨基苯磺酸及鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色化合物,比色定量。
3.2儀器
3.2.1多孔玻板吸收管。
3.2.2空氣采樣器,流量0~500ml/min。
3.2.3具塞比色管,10ml。
3.2.4分光光度計(jì)。
3.3試劑
實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。
3.3.1鹽酸,ρ20=1.18g/ml。
3.3.2吸收液:于1000ml燒杯中,加入500ml無水乙醇和2.5g金屬鈉碎塊(用濾紙吸干表面的煤油,切去表面的氧化層,再用無水乙醇沖洗2~3次后,切成碎塊);待反應(yīng)完畢,無氣泡產(chǎn)生時(shí),裝入棕色瓶?jī)?nèi)密封保存。
3.3.3鹽酸溶液,3mol/L:25ml鹽酸加入水中,稀釋至100ml。
3.3.4顯色劑:稱取5g對(duì)氨基苯磺酸,溶于含有50ml冰乙酸的約850ml水中,再加入0.05g鹽酸萘乙二胺,溶解后,用水稀釋至1000ml,置棕色瓶中。
3.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液:于25ml量瓶中,加10ml無水乙醇,準(zhǔn)確稱量后;加入2滴純氯化苦,再準(zhǔn)確稱量;加無水乙醇至刻度。由兩次稱量之差計(jì)算溶液濃度,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0μg/ml氯化苦標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。
在采樣點(diǎn),將裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以250ml/min流量采集15min空氣樣品。
采樣后,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。應(yīng)當(dāng)天測(cè)定完畢。
3.5分析步驟
3.5.1對(duì)照試驗(yàn):將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
3.5.2樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次;取出2.0ml樣品溶液置具塞比色管中,供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍,可用吸收液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在6只具塞比色管中,分別加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.70和1.00ml氯化苦標(biāo)準(zhǔn)溶液,加吸收液至2.0ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0、7.0和10.0μg氯化苦標(biāo)準(zhǔn)系列。放置3h后,向各標(biāo)準(zhǔn)管加入0.2ml鹽酸溶液,搖勻;加入8ml顯色劑,搖勻;放置30min。在540nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,以吸光度均值對(duì)氯化苦含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5.4樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件,測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液,樣品的吸光度值減去空白對(duì)照的吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化苦的含量(μg)。
3.6計(jì)算
3.6.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:
式中:Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;
V-采樣體積,L;
t-采樣點(diǎn)的氣溫,℃;
P-采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。
3.6.2按式(2)計(jì)算空氣中氯化苦的濃度:
式中:C-空氣中氯化苦的濃度,mg/m3;
m-測(cè)得樣品溶液中氯化苦的含量,μg;
Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。
3.7說明
3.7.1本法的檢出限為0.12μg/ml;最低檢出濃度為0.16mg/m3(以采集3.75L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.12~10μg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.52%~7.9%。
3.7.2本法的采樣效率為93.7%~99.8%。采樣點(diǎn)的氣溫較高時(shí),應(yīng)將吸收管放在冰浴中采樣。
3.7.3氯化苦被乙醇鈉分解反應(yīng)較慢,要進(jìn)行2h以上,才能分解85%~95%,故須放置3h后才能進(jìn)行顯色反應(yīng)。不能用亞硝酸鈉來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.7.4加鹽酸溶液是為了中和乙醇鈉的酸堿度,加入0.2ml鹽酸溶液(3mol/L)效果最佳。