1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鎳及其化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鎳及其化合物濃度的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
火焰原子吸收光譜法
3原理
空氣中氣溶膠態(tài)的鎳及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在232.0nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4儀器
4.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。
4.2采樣夾,濾料直徑為40mm。
4.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。
4.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5燒杯,50ml。
4.6電熱板或電砂浴。
4.7具塞刻度試管,10ml。
4.8原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒器和鎳空心陰極燈。
5試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.3消化液:取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中。
5.4硝酸溶液,0.16mol/L:10ml硝酸加到990ml水中。
5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1000g金屬鎳粉(光譜純),加入少量硝酸,加熱溶解并蒸發(fā)至近干,用硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用硝酸溶液稀釋成10.0μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
6樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。
6.1短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。
6.2長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。
6.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔的容器內(nèi)運輸和保存。在室溫下,樣品可長期保存。
7分析步驟
7.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
7.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,置于電熱板上緩緩加熱消解,保持溫度在200oC左右。至溶液基本揮干時為止。若消解不完全,可再加少量消化液繼續(xù)消解至完全。用硝酸溶液溶解殘液,并定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中,加至10.0ml,搖勻,供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用硝酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6只具塞刻度試管,分別加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加硝酸溶液至10.0ml,配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳操作條件,在232.0nm波長下,用乙炔-空氣火焰分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個濃度重復(fù)測定3次,以吸光度均值對鎳濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.4樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液;測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鎳濃度(μg/ml)。
8計算
8.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:
式中:Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
t—采樣點的溫度,℃;
P—采樣點的大氣壓,kPa。
8.2按式(2)計算空氣中鎳的濃度:
式中:C-空氣中鎳的濃度,mg/m3;
10-樣品溶液的體積,ml;
c-測得樣品溶液中鎳的濃度,μg/ml;
Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。
8.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。
9說明
9.1本法的檢出限為0.1μg/ml;最低檢出濃度為0.013mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.1~5.0μg/ml;平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%。
9.2本法的平均采樣效率>99%。
9.3樣品中含有100μg/ml鋁、鈣、鎘、鎳、鉻、鐵、錳、鉛、錫不干擾測定。樣品溶液中如有白色沉淀,可離心或放置過夜后取上清液測定。
9.4本法可采用微波消解法。