1范圍
本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中硼及其化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中硼及其化合物濃度的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3三氟化硼的苯羥乙酸分光光度法
3.1原理
空氣中三氟化硼用氫氧化鈉溶液采集,分解生成的硼酸與苯羥乙酸及孔雀綠反應生成絡合物,用苯提取,在633nm波長下測量吸光度,進行定量。
3.2儀器
3.2.1多孔玻板吸收管。
3.2.2裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾。
3.2.3空氣采樣器,流量0~3L/min。
3.2.4具塞比色管,25ml,最好用無硼玻璃制造。
3.2.5分光光度計。
3.3試劑
實驗用水為去離子水。
3.3.1鹽酸,ρ20=1.18g/ml。
3.3.2吸收液,稱取4g氫氧化鈉,溶于水,稀釋至500ml。
3.3.3鹽酸溶液,0.17mol/L:量取2ml鹽酸,用水稀釋至120ml。
3.3.4苯羥乙酸溶液,15.2g/L。
3.3.5孔雀綠溶液,0.927g/L。
3.3.6苯。
3.3.7標準溶液:準確稱取0.2860g硼酸,溶于水中,定量轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml硼標準貯備液。儲存在塑料瓶中。臨用前,用水稀釋成5.0μg/ml硼標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
3.4樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。
在采樣點,將裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾(放在前)和裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管串聯(lián),以1.0L/min流量采集15min空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔容器內(nèi)運輸和保存;封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。最好將采樣后的吸收液樣品倒入無硼玻璃具塞比色管內(nèi)運輸和保存,至少可保存3d。
3.5分析步驟
3.5.1對照試驗:將裝好過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2樣品處理:取1.0ml樣品溶液置于具塞比色管中,加1.0ml鹽酸溶液,搖勻,供測定。
3.5.3硼標準曲線的繪制:在6只具塞比色管中,分別加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.30、0.40ml標準溶液,各加水至1.0ml,配成0.0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00g硼標準系列。向各標準管中加入1.5ml苯羥乙酸溶液和0.23ml吸收液,加水至4ml,調(diào)pH至3,搖勻;加入1.5ml孔雀綠溶液,搖勻;用4.0ml苯提取8min;取苯層于633nm波長下測量吸光度,以吸光度均值對硼含量(μg)繪制標準曲線。
3.5.4樣品測定:按測定標準系列的操作測定樣品和空白對照的吸光度。由測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值,由標準曲線得硼的含量(μg)。
3.6計算
3.6.1按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:
式中:Vo—標準采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
t—采樣點的溫度,℃;
P—采樣點的大氣壓,kPa。
3.6.2按式(2)計算空氣中三氟化硼的濃度:
式中:C-空氣中三氟化硼的濃度,mg/m3;
m-測得樣品溶液中硼的含量,μg;
Vo-標準采樣體積,L;
5.83-由硼換算成三氟化硼的系數(shù)。
3.7說明
3.7.1本法的檢出限為0.25μg/ml;最低檢出濃度為0.17mg/m3(以采集15L空氣樣品計);測定范圍為0.25~2.0μg/ml。相對標準偏差為2.6%~9.4%。
3.7.2本法的平均采樣效率為96.8%。在吸收管前串聯(lián)濾料采樣夾是為了過濾去空氣中存在的含硼粉塵,以消除干擾;可以重復使用。
3.7.3反應溶液的pH必須控制在2.8~3.8之間。提取后應在20min內(nèi)完成測量吸光度。