1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中醇胺類化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中醇胺類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3乙醇胺的液體吸收－氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的乙醇胺用硫酸溶液采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氮磷檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1大型氣泡吸收管。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0~3L/min。

　　3.2.3具塞試管，5ml。

　　3.2.4微量注射器，10l。

　　3.2.5氣相色譜儀，氮磷檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：1.6m×3mm玻璃柱，樹脂鍵合相–聚乙二醇丁二酸；

　　柱溫：160℃；

　　汽化室溫度：250℃；

　　檢測室溫度：250℃；

　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。

　　3.3試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

　　3.3.1硫酸溶液，0.01mol/L：0.56ml硫酸（ρ20＝1.84g/ml）慢慢注入水中，稀釋至1000ml。

　　3.3.2樹脂鍵合相–聚乙二醇丁二酸，色譜固定相，80～100目。

　　3.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g乙醇胺（純度為98.8%），溶于少量水，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液；臨用前，用硫酸溶液稀釋成10.0mg/ml乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　3.4樣品采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　在采樣點(diǎn)，串聯(lián)兩只各裝有5.0ml硫酸溶液的大型氣泡吸收管，以500ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品盡快測定。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對(duì)照試驗(yàn)：將裝有5ml硫酸溶液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

　　3.5.2樣品處理：用吸收管中的硫酸溶液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，然后，將硫酸溶液分別倒入具塞試管中，供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍，可用硫酸溶液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用硫酸溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10mg/ml乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0ml，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對(duì)乙醇胺濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照溶液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得乙醇胺的濃度(mg/ml)。

　　3.6計(jì)算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點(diǎn)的氣溫，℃；

　　P－采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計(jì)算空氣中乙醇胺的濃度：

　　式中：C－空氣中乙醇胺的濃度，mg/m3；

　　c1、c2－測得前后管吸收液中乙醇胺的濃度，mg/ml；

　　5－吸收液的體積，ml；

　　Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

　　3.6.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為3×10-4mg/ml；最低檢出濃度為2×10-4mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計(jì)）。測定范圍為3×10-4～0.1mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%～6.7%。

　　3.7.2本法串聯(lián)兩管的平均采樣效率為99%。

　　3.7.3本法可使用毛細(xì)管色譜柱。