化工反應(yīng)釜正確操作,實(shí)驗(yàn)就順利進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)前了解清楚反應(yīng)可能出現(xiàn)的問(wèn)題,有所準(zhǔn)備,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,留心觀察,實(shí)驗(yàn)后,正確處理樣品、廢渣、廢液,清潔儀器,做好記錄。正確操作,可以避免安全事故發(fā)生。
(1)遇到危險(xiǎn)或不安全操作時(shí):經(jīng)常考慮是否有安全些的操作,用較安全操作代替危險(xiǎn)操作。
例如在選用溶劑方面,優(yōu)先考慮毒性較小的乙醇、丙酮、石油醚;用較安全的二氯甲烷、乙醇代替劇毒的苯、氯仿、四氯化碳等等。
在實(shí)驗(yàn)室制造氧氣用較安全的雙氧水法代替氯酸鉀法。
很多實(shí)驗(yàn)室喜用水銀封攪拌;其實(shí)用硅油(或其他潤(rùn)滑劑)封的針筒式磨口密封攪拌安全而密封性能良好,很易用針筒改裝的。
(2)反應(yīng)釜攪拌要均勻,防止局部反應(yīng):有些激烈反應(yīng),如不及時(shí)攪拌,放出熱量積聚于局部,局部反應(yīng)愈來(lái)愈迅速、猛烈,而發(fā)生危險(xiǎn)。控制這種反應(yīng),最好使用高速攪拌,外部冷卻。
(3)控制反應(yīng)溫度:溫度愈高,反應(yīng)愈快。每升高十度,反應(yīng)速度約增加二倍左右。一般選用溶劑(沸點(diǎn)固定),使反應(yīng)局限于該溶劑的沸點(diǎn)附近。此外,用加料速度,外冷等手段控制反應(yīng)溫度。
(4)注意誘導(dǎo)反應(yīng)后,再正常加料:很多化學(xué)反應(yīng),尤其是有機(jī)反應(yīng),物料混合后,即使加熱,也不立即起反應(yīng),但一旦發(fā)生反應(yīng),就很猛烈,易造成事故。對(duì)這類反應(yīng),大多數(shù)控制加料,先加料少量,加熱誘起反應(yīng)。如無(wú)反應(yīng),勿大量加料,只能再加少量料,直到誘起反應(yīng)以后,再正常慢慢加料,連續(xù)反應(yīng)。
(5)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程,密切注意觀察和記錄反應(yīng)現(xiàn)象:許多反應(yīng),在出意外之前,都有些先兆,如溫度上升、壓力增高、冒白煙等等,使許多有經(jīng)驗(yàn)的人,及時(shí)觀察,避開去,或者早已準(zhǔn)備措施在手。發(fā)現(xiàn)了危險(xiǎn)先兆,可以采取緊急措施,如關(guān)火、冷卻,內(nèi)部加冰、加水降溫至反應(yīng)溫度以下等。
(6)操作要注意不讓有害氣體逸出:可回流的冷卻回流,可吸收的吸收。注意冷凝效率和吸收效率。用安全的密閉操作,代替開口操作。
例如一般實(shí)驗(yàn)教科書制備碘甲烷是將甲醇與紅磷混合,加入小量碘回流,然后分批加料,在加料過(guò)程中,打開塞子,劇毒產(chǎn)品碘甲烷(沸點(diǎn):42℃)便會(huì)逸出,這就是不安全操作。如果將回流的碘甲烷流經(jīng)盛碘加料器,將碘溶下來(lái)反應(yīng),就合理得多。
(7)反應(yīng)如果尾氣吸收,必須注意停止反應(yīng)時(shí),可能發(fā)生回吸問(wèn)題;要及時(shí)打開聯(lián)接管或裝緩沖瓶。