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不同形貌ZnO氣敏材料的制備及影響氣敏性因素分析

文檔作者：由麗梅1 高靜1 霍麗華2 程曉麗2 趙輝2 文檔來源： 1. 牡丹江醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院 2. 黑龍江大學(xué)化學(xué)化工與材料學(xué)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年06月28日
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0 引言
ZnO 是一種重要的半導(dǎo)體金屬氧化物，由于
其物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定及對(duì)可燃性氣體具有敏感
性而成為氣敏材料的研究熱點(diǎn)之一。有研究發(fā)
現(xiàn)，材料的微觀形貌是影響其氣敏性能的重要因
素[ 1 ]。Wang 等[ 2 ]采用水熱法合成的ZnO 多孔球
在280℃時(shí)對(duì)100 滋L/L 乙醇?xì)怏w的靈敏度達(dá)到
了25， 并能檢測濃度低至2 滋L/L 的乙醇?xì)怏w，
Zhao 等[ 3 ]通過水熱過程合成了花狀ZnO 并測試
了其在440 ℃時(shí)對(duì)100 滋L/L 乙醇和丙酮?dú)怏w的
靈敏度（4.9 和3.0），Cho 等[ 4]采用原子層沉積法
制備了ZnO 納米管，其在工作溫度為450 ℃時(shí)對(duì)
100 滋L/L 乙醇?xì)怏w的靈敏度高達(dá)1 184， 薄小慶
不同形貌ZnO 氣敏材料的制備及影響氣敏性因素
分析
由麗梅1*， 高靜1， 霍麗華2， 程曉麗2， 趙輝2
（1. 牡丹江醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院， 黑龍江牡丹江157011）
（2. 黑龍江大學(xué)化學(xué)化工與材料學(xué)院, 功能無機(jī)材料化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 黑龍江哈爾濱150080）
摘要： 以鋅鹽和堿為原料， 采用水熱和溶劑熱法合成了三種形貌的氧化鋅粉體， 利用X 射線衍射儀
（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）和X 射線光電子能譜儀（XPS）對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌及表面化學(xué)狀態(tài)進(jìn)行了
表征，并將粉體制備成厚膜型氣敏元件，測試了其對(duì)幾種還原性氣體的氣敏性能，結(jié)果表明：在工作溫度為
395℃時(shí)，三種形貌氧化鋅對(duì)相同濃度的同種測試氣體的靈敏度大小順序?yàn)椋翰嘶钛趸\﹥棒狀氧化鋅﹥
六棱柱狀氧化鋅。并對(duì)影響氧化鋅材料氣敏性的各種因素進(jìn)行了分析。
關(guān)鍵詞： 不同形貌； 氧化鋅； 氣敏性； 影響因素
Preparation and factors influencing gas sensitivity of different
morphology ZnO gas sensitive material analysis
You Li鄄mei1*, Gao Jing1, Huo Li鄄hua2, Cheng Xiao鄄li2, Zhao Hui2
(1. College of Pharmacy, Mudanjiang Medical College, Mudanjiang 157011, China)
(2. Key Laboratory of Functional Inorganic Materials Chemistry of Ministry of Education,
School of Chemistry and Materials Science, Heilongjiang University, Harbin 150080, China)
Abstract: Three morphology zinc oxide powders were synthesized by hydrothermal and solvent -thermal method
with zinc salt and alkali as the raw materials. The structure, morphology and surface chemical state of products were
characterized by X -ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and X -ray photoelectron
spectroscopy (XPS). The gas sensor was prepared from these powders and its gas sensitive properties to several kinds
of reducing gas were measured. The results showed that three kinds of zinc oxide powders exhibited different
sensitivities to same tested gas of same concentration at 395 ℃: cauliflower -like ZnO > ZnO nanorods > six
prismatic ZnO. And the factors for influencting zinc oxide gas sensitivity were analyzed.
Key words: different morphology; ZnO; gas sensitivity; influencing factor
基金項(xiàng)目: 國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（61271126; 21201060; 21305033）;黑龍江省科技攻關(guān)項(xiàng)目（GZ11A103）;
牡丹江醫(yī)學(xué)院教育科研課題（201007）
* 通訊聯(lián)系人，E-mail: youlimei99@126.com
Ｖｏｌ． 34熏Ｎｏ． 2
June ． ２ ０ 1 4
化學(xué)傳感器
ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＳＥＮＳＯＲＳ
第34 卷第2 期
２ ０ 1 4 年6 月圖1 氧化鋅粉體的XRD 圖
Fig.1 XRD pattern of ZnO powder
1: cauliflower-like ZnO; 2: ZnO nanorods;
3: six prismatic ZnO
2 期 由麗梅等：不同形貌 ZnO 氣敏材料的制備及影響氣敏性因素分析 47
等[ 5 ]研制的殼狀氧化鋅在300 ℃時(shí)對(duì)相同濃度丙
酮?dú)怏w的靈敏度達(dá)到了24.8，響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間分別
為2 s 和3 s，王彩紅等[ 6 ]采用模板法研制的氧化
鋅空心球在400 ℃時(shí)可以檢測到濃度低至0.1
滋L/L 的乙醇?xì)怏w。該研究通過水熱和溶劑熱法合
成了三種形貌的氧化鋅粉體，測試了該粉體厚膜
型元件對(duì)甲醇、乙醇、正丙醇和丙酮等氣體的敏
感特性，并對(duì)影響氧化鋅材料氣敏性的各種因素
進(jìn)行了分析。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
X 射線全自動(dòng)粉末衍射儀（D/MAX-3B 型，
日本理學(xué)公司），掃描電子顯微鏡（FEI Sirion 200，
荷蘭菲利普公司），X -射線光電子能譜儀
（ESCALABMKⅡ型，美國Thermo 公司），比表面
孔徑測定儀（ST-2000， 北京市北分儀器技術(shù)公
司），氣敏元件特性測試儀（RQ-2 型，青島大學(xué)）。
硝酸鋅，氯化鋅（分析純，天津市博迪化工有
限公司），二水合乙酸鋅（分析純，天津市天河化
學(xué)試劑廠），氫氧化鉀（分析純，天津文達(dá)稀貴試
劑化工廠) ，氫氧化鈉（分析純，哈爾濱市新春化
工廠），十六烷基三甲基溴化銨（CTAB，分析純，
宜興市凱利達(dá)化學(xué)有限公司）。
1.2 材料的制備和表征
菜花狀納米氧化鋅的制備見文獻(xiàn)[7]，棒狀納
米氧化鋅的合成見文獻(xiàn)[8]。
六棱柱狀氧化鋅的制備：準(zhǔn)確量取0.219 5 g
Zn(CH3COO)2·2H2O 和0.112 2 g KOH，將其分別
在去離子水中溶解后形成溶液， 勻速攪拌下以5
滴/秒的速度將KOH 溶液滴入乙酸鋅溶液中，然
后加入0.182 2 g CTAB，持續(xù)磁力攪拌30 min 后
裝入容積為40 mL 的聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜
中， 加一定量去離子水后將反應(yīng)釜蓋擰緊密封，
水熱溫度為180 ℃，5 h 后反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻后
離心分離釜底白色沉淀物，用去離子水和無水乙
醇清洗后放入恒溫干燥箱中50 ℃熱處理3 h。
用X 射線衍射儀對(duì)合成的氧化鋅樣品進(jìn)行
成分和結(jié)構(gòu)分析。采用掃描電鏡觀察產(chǎn)物的分散
情況和顆粒的形貌尺寸。氧化鋅樣品的表面元素
化學(xué)狀態(tài)分析在X-射線光電子能譜儀下進(jìn)行。
N2 吸脫附比表面積及孔徑分布在比表面孔徑測
定儀上進(jìn)行。
1.3 元件的制作及氣敏性能測試
將制得的氧化鋅粉體與適量玻璃介質(zhì)粉和
松油醇置于研缽中充分混合，制成均勻漿料后涂
抹到氧化鋁陶瓷管表面， 烘干后放入高溫爐中
250 ℃煅燒3 h，管芯燒好后配上加熱絲焊接在底
座上，在200 ℃老化處理7 d。以潔凈的空氣作為
稀釋氣體，采用靜態(tài)配氣法配制各待測氣體。氣
敏元件的工作溫度設(shè)定為395 ℃。在還原性氣氛
中，靈敏度定義為元件在空氣中的穩(wěn)定電阻值與
其在被測氣體中的穩(wěn)定電阻值之比，即：S=Ra/Rg。
2 結(jié)果與討論
2.1 材料的結(jié)構(gòu)分析
由樣品的XRD 譜（見圖1）可知，三種形貌氧
化鋅產(chǎn)物的每個(gè)衍射峰都十分清晰，譜線的峰位
與標(biāo)準(zhǔn)圖譜卡片（PDF 卡號(hào)：36－1415）所標(biāo)注的
衍射峰一一對(duì)應(yīng)，沒有任何雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說明
所得產(chǎn)物為高純的六方相結(jié)構(gòu)氧化鋅。此外，
樣品的衍射峰強(qiáng)度較大，峰形較窄，說明其結(jié)
晶性較好。
2.2 材料的氣敏性能測試
選擇395 ℃為氣敏元件的工作溫度，測試了
三種形貌氧化鋅粉體的厚膜型元件對(duì)100 滋L/L
甲醇、乙醇、正丙醇和丙酮?dú)怏w的靈敏度（如圖2
所示）。由圖可見，在相同的工作條件下，不同形
20 30 40 50 60
2茲/（°）
Intensity/cps
1
2
3

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