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硫化鎘納米材料的合成方法

文檔作者：徐小齊謝先輝楊正勇文檔來(lái)源：衡陽(yáng)財(cái)經(jīng)工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年09月06日
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第31卷第6期
化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)
 Vol. 31 No.6
2010年12月
 Journal of Chemical Industry&amp;amp;. Engineering
Dec,2010
專論與綜述
硫化鎘納米材料的合成方法
徐小齊,謝先輝,楊正勇
(衡陽(yáng)財(cái)經(jīng)工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電子信息系,湖南衡陽(yáng)421000
摘要:硫化鎘是一種非常重要的光電半導(dǎo)體材料,它的性能極大地依賴于其合成方法。采用不同的
合成方法,所得CdS納米材料的粒徑、粒度均勻性、純度及相結(jié)構(gòu)也各不相同,進(jìn)而對(duì)其屬性產(chǎn)生較大影
響。對(duì)CdS納米材料的合成方法進(jìn)行了綜述,主要包括固相法、液相法和氣相法。
關(guān)鍵詞:硫化鎘;納米材料;合成
中圖分類號(hào):TB331文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006-7906(2010)06-0036-04
 Synthetic method of CdS nanomaterials
 XU Xiaoqi, XIE Xianhui, YANG Zhengyong
 (Department of Electronic Information, Hengyang Finance Economics and Industry Vocational College,
 Hengyang 421000,China)
 Abstract: CdS is a very important photoelectric semiconductor material with performance mostly depending on its synthe-
 sis. Depending on the different synthetic methods, the diameter, uniformity, and purity etc vary widely, and the properties of
 CaS nanomaterial are also different accordingly. The synthetic methods of CdS nanomaterials have been summarized basically
 including solid, liquid and gas phase reactions.
 Key words: CdS; Nanomaterials;Synthesis
CdS是一種非常重要的光電半導(dǎo)體材料,在光、
采用納米技術(shù)將CdS納米化以后,能賦予這種
電、磁、催化等方面有著非常重要的應(yīng)用它屬于典功能材料既有別于體相材料又不同于單個(gè)分子的特
型的Ⅱ-Ⅵ族半導(dǎo)體,禁帶寬度為3.45×10-19殊性質(zhì),量子尺寸效應(yīng)使CdS的能級(jí)改變、能隙變
J-21。由于其在可見光下具有較好的光電轉(zhuǎn)化特
性,被用作太陽(yáng)能電池的窗口材料;另外在傳感器、
收稿日期:2010-03-19
作者簡(jiǎn)介:徐小齊(1983-),女,湖北人,碩士,教員,研究方向
發(fā)光二極管、光催化等領(lǐng)域也有很大的應(yīng)用為半導(dǎo)體納米材料合成
潛能3-4
3結(jié)論
驗(yàn),得到較好的泡沫結(jié)構(gòu),通過(guò)密度、抗壓強(qiáng)度、尺寸
綜上所述,在一系列噴涂型硬質(zhì)聚氨酯泡沫的穩(wěn)定性、導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定,各性能均達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)
制備實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)多元醇、發(fā)泡劑的選擇催化劑、發(fā)噴涂泡沫的要求。
泡劑、水、泡沫穩(wěn)定劑、異氰酸酯用量的調(diào)節(jié),得出較
為理想的發(fā)泡配方。一定程度上達(dá)到了優(yōu)化噴涂工考文獻(xiàn):
藝、提高性能、節(jié)約成本的目的。
[1]李自明.硬泡聚氨酯材料的正確選用[]標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè),
a)催化劑采用N,N-二甲基環(huán)已胺和二月桂
2006,11:42-44.
酸二正丁基錫以1:1混配方式制成的復(fù)合催化劑,
 [2] DEGUISEPPI D T. Reaction instability of rigid foam
 system containing polyester polyols [J]. J Cell Plast,
用量在1.8g較為合適。
1985,21(5):338
b)發(fā)泡劑選用HFC-245fa,用量應(yīng)在24g
 [3] YANG C G. XU L, CHEN. Thermal expansion of
c)泡沫穩(wěn)定劑采用B8433,用量在2.0g較合適。
 polyurethane foam at low temperature[J]. Energy Con-
經(jīng)過(guò)對(duì)數(shù)把方及設(shè)備參數(shù)進(jìn)行的噴涂發(fā)泡實(shí)
 version and Management, 2007,48: 481-485.
徐小齊等
硫化鎘納米材料的合成方法
·37
寬、吸收和發(fā)射光譜向短波方向移動(dòng),直觀上表現(xiàn)為學(xué)反應(yīng)使沉淀劑慢慢地生成,從而克服了由外部向
顏色的變化,當(dāng)Cd的粒徑為5~6nm時(shí),其顏色溶液中加沉淀劑時(shí)造成沉淀劑的局部不均勻性而導(dǎo)
已經(jīng)由體材料的黃色變?yōu)闇\黃色。納米粒子的表面致沉淀不能在整個(gè)溶液中均勻出現(xiàn)的弊端。
效應(yīng)引起CdS納米微粒表面原子輸運(yùn)和構(gòu)型的變
劉輝等將NaOH加入到CdCl2和CH3CSNH2
化,同時(shí)也引起表面電子自旋構(gòu)象和電子能譜的變?nèi)芤褐?使S2均勻緩慢釋出,使用六偏磷酸鈉溶液
化,對(duì)其光學(xué)、電學(xué)及非線性光學(xué)性質(zhì)等具有重要作為穩(wěn)定劑,制得粒徑大小分布均勻的CdS納米粒
影響。
子。具體步驟為:向50mL三角瓶中分別加入
由于制備方法不同,所得到的CdS納米粒子的10.0mL的CdCl2(0.01mol/L)和10.0mL的
相結(jié)構(gòu)、粒徑、分散性和純度等各不相同。因此,它CH3CSNH2(0.01mo/L)溶液,然后滴加1.00mL
們的屬性,如光電性能,便會(huì)極大地依賴于所采用的六偏磷酸鈉(0.10mo/L)溶液作為穩(wěn)定劑,混合均
制備方法。CdS納米微粒的制備方法在向著粒徑可勻。再滴加0.10mol/的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值
控、分布可調(diào)、穩(wěn)定性高的方向發(fā)展。目前,各種為10.40,同時(shí)開始攪拌,反應(yīng)約35min,形成淡黃
CdS納米粒子的制備方法相繼被報(bào)道,以物料狀態(tài)色的CdS納米溶膠,測(cè)試后計(jì)算CdS納米粒子溶膠
來(lái)分可歸納為固相法、液相法和氣相法3大類。筆粒徑平均為5.63nm。他們還將制得的產(chǎn)物分別用
者就此3種方法進(jìn)行綜述。
HCl和NaOH溶液調(diào)節(jié)至不同的酸度,然后取系列
1固相法
4.0mL的CdS納米溶膠,向其中依次加入一定量
固相化學(xué)反應(yīng)過(guò)程主要經(jīng)歷4個(gè)階段:擴(kuò)散相應(yīng)pH值的半胱氨酸溶液,定容至5.0mL,不足
應(yīng)、成核和生長(zhǎng),當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的成核速率大于生長(zhǎng)速部分以二次蒸餾水補(bǔ)足,放置70min,在350nm光
率時(shí),有利于納米微粒生成;生長(zhǎng)速率大于成核速激發(fā)下掃描熒光光譜結(jié)果表明,半胱氨酸分子
率,則形成塊狀晶體。若有少量水存在,形成濕固中的巰基與CdS納米粒子中的Cd2+之間存在較強(qiáng)
相反應(yīng),會(huì)更有利于擴(kuò)散和反應(yīng),則更易于形成納米的配位作用,使半胱氨酸吸附在CdS納米粒子的表
微粒。相比于其他方法,固相反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)在于:無(wú)需面,從而減少了表面缺陷,提高了量子產(chǎn)率,使整個(gè)
溶劑,合成工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高,反應(yīng)條件易于掌握,粒體系的熒光強(qiáng)度在一定范圍隨著半胱氨酸濃度的增
徑均勻可控,穩(wěn)定性好,而且可以避免或減少液相反加而增大
應(yīng)中易出現(xiàn)的團(tuán)聚現(xiàn)象。
2.2水熱/溶劑熱合成法
近年來(lái),采用固相法合成納米CdS材料被相繼
水熱/溶劑熱合成法是將反應(yīng)物和反應(yīng)溶劑密
報(bào)道。曹潔明等利用反應(yīng)物中的結(jié)晶水能有效吸收封在反應(yīng)釜中,然后在相對(duì)較高的溫度和壓力下發(fā)
微波能量的特性,采用微波輔助室溫固相反應(yīng)并添生晶體生長(zhǎng)和自組裝過(guò)程。該方法所要求的反應(yīng)溫
加表面活性劑的方法制備納米Cd。結(jié)果表明,度一般在200C以下,反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單,反應(yīng)安全,而
微波加熱30s,產(chǎn)物CdS納米粒子為立方晶體,粒子且利用該方法可以制備出細(xì)小的CdS納米微晶,能
為球形,分散較均勻粒徑分布較窄,其平均直徑為在水或溶劑熱晶化過(guò)程中有效防止CdS顆粒氧化。
4.9nm。延長(zhǎng)微波加熱時(shí)間對(duì)納米粒子的粒徑的同時(shí),反應(yīng)在密閉的高壓釜內(nèi)進(jìn)行,允許晶體在有毒
影響不大,但可使晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變,由立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)轶w系中合成。
六方晶體。
袁求理等分別以CdCl2·2.5H2O,(NH4)2S為
2液相法
鎘源和硫源,以絡(luò)合劑為輔助劑用水熱法合成了多
本法采用化學(xué)手段在不需要復(fù)雜儀器的條件臂CdS納米晶體用tem,ed,semra
下通過(guò)簡(jiǎn)單的溶液過(guò)程就可以對(duì)材料的微觀結(jié)構(gòu)MAN,PL等技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征,結(jié)果發(fā)現(xiàn)以氨為
和性能進(jìn)行“裁減”。液相法主要包括沉淀法、水熱/輔助劑時(shí),僅能得到顆粒狀CdS納米晶體,而以乙
溶劑熱合成法、溶膠-凝膠法、乳液法、輻射合成法和二胺、甲胺、乙胺為輔助劑,水熱合成所得到的是三
聚合物網(wǎng)絡(luò)合成法等幾種方法。
臂CdS納米晶體。乙二胺為絡(luò)合劑時(shí),產(chǎn)物大部分
2.1沉淀法
為一維的CdS納米棒,僅能見到少量的三臂型CdS
沉淀法是通過(guò)控制溶液中沉淀劑的濃度,使之納米棒;甲胺為絡(luò)合劑時(shí),所得三臂CdS納米棒約
緩慢增加,使溶液中的沉淀處于平衡狀態(tài),且沉淀能占35%,棒長(zhǎng)約200nm,直徑約20nm;乙胺為絡(luò)合
在整個(gè)溶液地出現(xiàn)。通常是通過(guò)溶液中的化劑時(shí),所得三臂CdS納米棒約占85%,棒長(zhǎng)50nm,
徐小齊等
硫化鎘納米材料的合成方法
·39
結(jié)果表明,沉積溫度越高,CdS晶須直徑越大在有[8]劉輝,李文友,尹洪宗,等CdS納米粒子與半胱氨酸
電場(chǎng)和無(wú)電場(chǎng)條件下的CdS晶須的形貌有很大差
相互作用的研究[]高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào),2005,26
異,外加電場(chǎng)大大促進(jìn)了CdS晶須沿一維方向上的
(9):1618-1622
生長(zhǎng)。
[9]袁求理,聶秋林多臂CdS納米晶體的水熱控制合成
[].無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào),2007,22(1):49-52.
4結(jié)語(yǔ)
 [10] GAI H D, WU S, WU L L, et al. PVA-Assisted
CdS納米材料的合成方法有多種,每一種方法
 synthesis and characterization of CdS nanowires[J].
都有其優(yōu)缺點(diǎn),不能一概而論,并且,CdS納米材料
 Acta Phys Chim Sin, 2008,24 (1): 157-160.
的性能與其合成方法密切相關(guān),有著不同的用途。[11]聶秋林,袁求理.單齒絡(luò)合劑輔助水熱合成CdS納米
隨著CdS納米材料研究的不斷深入,探索新的制備
棒[J]無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào),2004,19(6):1411-1414
方法和開發(fā)新的用途已經(jīng)成為必然,粒徑及分布可[12]張俊松,馬娟,曹志堅(jiān),等.8-羥基喹啉修飾玻璃基質(zhì)
調(diào)、穩(wěn)定性高的功能性CdS納米材料將是重要的發(fā)
中CdS納米粒子的制備及性質(zhì)[J].南京師范大學(xué)學(xué)
展方向。
報(bào),2005,28(2):64-66
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生長(zhǎng)的影響研究[J]材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2004,22
化學(xué)學(xué)報(bào),2005,63(4):301-306
(3):414-418
簡(jiǎn)訊
中原油田普光地區(qū)陸相勘探獲得突破
本刊訊2010年11月20日,中國(guó)石化中原油田普光氣田陸相第一口探井普陸1井須家河組二段壓裂后,用直徑41mm
孔板流量計(jì)計(jì)量,油壓15.9MPa,套壓17.MPa,日產(chǎn)天然氣3.7萬(wàn)立方米,普光地區(qū)陸相天然氣勘探取得突破目前該井
正在進(jìn)行產(chǎn)能試井。
普陸1井設(shè)計(jì)井深3724m,鉆探目的是落實(shí)普光氣田陸相含氣情況及儲(chǔ)層發(fā)育情況。該井于2009年11月23日開鉆,
2010年5月7日完鉆,在陸相釋氣層7.2m/5層,差氣層107.7m/46層,裂縫型氣層3.3m/2層科研人員通過(guò)綜合分析測(cè)
錄井及固井等資料,優(yōu)選了須家河二段340.4~3513.9m、須家河六段3090.4~3122.5m進(jìn)行壓裂試氣。

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