一、???????????????? 填空題

1.色譜定量方法通常有 外標(biāo)法 、 內(nèi)標(biāo)法 和 歸一化法 ，職業(yè)危害因素檢測(cè)常用的方法屬于 外標(biāo)法 。

2. 色譜分離主要是由 色譜柱 進(jìn)行的。?

3. 解吸方法解吸待測(cè)物的量占固體吸附劑上該物質(zhì)總量的百分?jǐn)?shù)稱為 解吸效率 。

4. 色譜柱出口的氣體須排放至 室外 或 通風(fēng)處 。

5.職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中氣相色譜分析常用的測(cè)定法有 溶劑解吸法 、 熱解吸 、?? 直接進(jìn)樣? 三種。

6.氣相色譜固定相可分為 氣液色譜固定相、氣固色譜固定相 兩類。

7.職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中氣相色譜分析常用的測(cè)定法又分 溶劑解吸法、熱解吸、直接進(jìn)樣三種。?

8 載氣純度不符合要求時(shí)，會(huì)使基線不穩(wěn)，噪聲大。

9.我國(guó)現(xiàn)有職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中，采用氣相色譜法檢測(cè)的有害物質(zhì)有：大部分的有機(jī)化合物及部分無機(jī)化合物。

二、???????????????? 選擇題

1. 在色譜分析中，當(dāng)載氣中所含樣品器的待測(cè)組分濃度高于樣品該組分的濃度時(shí)出現(xiàn)（C）。

A.不出峰

B.正峰

C.倒峰

2.進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（B）。

A.沒有變化

B. 變寬，

C.變窄

D.不成線性

?

3.下列說法正確的是（ABD）

A.工作場(chǎng)所空氣中苯、甲苯、二甲苯的檢測(cè)可以使用氫焰離子化檢測(cè)器

B.工作場(chǎng)所空氣中溴氰菊酯的氣相色譜法檢測(cè)所使用的解析液是正己烷

C.工作場(chǎng)所空氣中乙酐的溶劑解析-氣相色譜法中使用的解析液是甲醇

D.工作場(chǎng)所空氣中甲醇的溶劑解析-氣相色譜法中使用的解析液是水。

4.下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，不屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（? ACD）

A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；

B.火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；

C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；

D.火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。

三、???????????????? 簡(jiǎn)答題

1．氣相色譜儀主要包括哪幾部分？簡(jiǎn)述各部分的作用。

載氣系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)．

載氣系統(tǒng)的作用是獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

進(jìn)樣系統(tǒng)作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

色譜柱系統(tǒng)是色譜分析的心臟，組分分離的場(chǎng)所。

溫控系統(tǒng)控制氣化室、柱箱和檢測(cè)器的溫度

檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào)并記錄。

2．在氣相色譜中，如何選擇固定液？

解：樣品混合物能否在色譜上實(shí)現(xiàn)分離，主要取決于組分與兩相親和力的差別，及固定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近，分子間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律：

(1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。

(2)分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。

(3)分離非極性和極性混合物時(shí)，一般選用極性固定液，這時(shí)非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。

(4)對(duì)于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。

(5)對(duì)于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。

以上討論的僅是對(duì)固定液的大致的選擇原則，應(yīng)用時(shí)有一定的局限性。事實(shí)上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，因此固定液酌選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。

3．說明氫焰、熱導(dǎo)以及電子捕獲檢測(cè)器各屬于哪種類型的檢測(cè)器，它們的優(yōu)缺點(diǎn)以及應(yīng)用范圍。

氫焰檢測(cè)器為質(zhì)量型檢測(cè)器，具有靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，是目前最常用的檢測(cè)器之一，但對(duì)在氫焰中不電離的無機(jī)化合物不能檢測(cè)。

熱導(dǎo)檢測(cè)器為濃度型檢測(cè)器，其特點(diǎn)為對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng)，通用性好，線性范圍寬、價(jià)格便宜、應(yīng)用范圍廣。但靈敏度較低。

電子捕獲檢測(cè)器為濃度型檢測(cè)器，具靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測(cè)器。但對(duì)無電負(fù)性的物質(zhì)如烷烴等幾乎無響應(yīng)

4．氣相色譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪幾種？各在何種情況下應(yīng)用？

色譜定量分析是基于被測(cè)物質(zhì)的量與其蜂面積的正比關(guān)系。但是由于同一檢測(cè)器對(duì)不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個(gè)相等量的物質(zhì)得出的峰面積往往不相等，這樣就不能用峰面積來直接計(jì)算物質(zhì)的含量。為了使檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)訊號(hào)能真實(shí)地反映出物質(zhì)的含量，就要對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正，因此引人“定量校正因子”。

常用的定量方法有以下幾種

A．外標(biāo)法:? 色譜定量分析中較簡(jiǎn)易的方法。適合于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性較好和操作條件較穩(wěn)定的情況。

B．內(nèi)標(biāo)法：當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份，或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法。

C．歸一化法：適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的液體樣品。

5．毛細(xì)管柱氣相色譜有什么特點(diǎn)？毛細(xì)管柱為什么比填充柱有更高的柱效？

毛細(xì)管柱自加工困難，需購(gòu)買成品柱，具有分離效能高、柱滲透性好、柱容量小、易實(shí)現(xiàn)氣質(zhì)聯(lián)用，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。

一般毛細(xì)管的比滲透率約為填充柱的100倍, 在同樣的柱前壓下, 可使用更長(zhǎng)的毛細(xì)管柱(如100米以上), 而載氣的線速可保持不變。這就是毛細(xì)管柱高柱效的主要原因。

?

6.在進(jìn)行氣相色譜測(cè)定時(shí)，進(jìn)樣后不出峰，請(qǐng)說出可能的原因。

(1)電源斷路;?

(2）記錄器輸入線接錯(cuò);

(3）沒有載氣流;?

(4）汽化室溫度太低，樣品不能汽化;

(5）記錄器失靈;

(6）注射器漏氣或堵塞;

(7）進(jìn)樣口橡皮墊漏氣;

(8）柱子連接松動(dòng);

(9）氫火焰檢測(cè)器滅火;

(10）沒有供給檢測(cè)器電壓.

?

7. 簡(jiǎn)述氣相色譜固體吸附管的解吸效率怎樣做？

答：取18支固體吸附劑管，分為3組，每組6支，分別加入三個(gè)劑量的待測(cè)物（標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣），加入量一般為在0.5、1、2倍容許濃度下，檢測(cè)方法規(guī)定的采樣體積采集的量。加入待測(cè)物若是標(biāo)準(zhǔn)溶液，則加入溶液的量應(yīng)≦10μl。放置過夜，解吸并測(cè)定每支管的待測(cè)物量；同時(shí)做試劑空白和固體吸附管空白，計(jì)算前減去空白值。按下式計(jì)算解吸效率。

E? =? m ×100%? M?

式中：E-解吸效率，%；

m-測(cè)得的待測(cè)物量，mg；

M-加入的待測(cè)物量，mg。